1. 撹拌しながら三塩化リンを水にゆっくりと滴下します。反応が激しくなりすぎないように添加速度を制御し、氷浴を使用して反応器を冷却します。反応が完了したら、混合物を濾過します。濾液を 140 度以下の温度で加熱して元の体積の 3 分の 1 まで蒸発させ、塩化水素ガスを排出します。-次に、溶液を60〜85度に冷却し、種結晶として少量の結晶性亜リン酸を加え、冷却と撹拌を続けて結晶化を誘導し、亜リン酸を生成します。
2. 1000 mL の三口丸底フラスコを用意し、メカニカルスターラー、滴下漏斗、冷却器を取り付け、出口を HCl 吸収装置に接続します。蒸留水をフラスコに入れ、氷で冷やします。撹拌しながら、滴下漏斗から新たに蒸留した PCl3 (沸点範囲: 74 ～ 76 度) 100 mL をゆっくりと加えます。混合物を濾過し、濾液の体積が元の 3 分の 1 になるまで 140 度未満の温度で蒸発させます。-。溶液を 60 ～ 65 度に冷却し、H3PO3 結晶を種結晶として振りかけ、冷却と撹拌を続けて結晶化を引き起こします。収量は約６３ｇである。さらに精製するには、生成物 10 g を水 3.5 g に溶解します。次に、生成物の残りをこの溶液に加え、十分に撹拌し、吸引濾過によって結晶を収集する。収量は４０ｇである。製品はすりガラス製の栓付き瓶に保管してください。-
3. 上で説明したものと同じ装置を使用します。 CCl4 300 mL と新たに蒸留した PCl3 100 g をフラスコに入れ、混合物を氷で冷却し、撹拌しながら滴下ロートから蒸留水 75 g をゆっくりと滴下します。すべての水を加えたら、氷浴を取り外し、１時間激しく撹拌し続ける。反応混合物を分液漏斗に移し、4 倍量の CCl4 で洗浄します。このプロセス中に結晶が沈殿した場合は、2 ～ 3 mL の水を加えてください。洗浄した酸性溶液を、ガラス漏斗を使用した吸引濾過によってフラスコに移します。減圧下、この溶液を水浴（６０度を超えない温度）中で３時間蒸発させて、ＨＣｌを除去する。最後に、製品をデシケーターに入れて冷却し、結晶化させます。
